石墨匣缽生產(chǎn)廠家的使用原理
石墨匣缽又稱電加熱石墨匣缽,。是一個石墨電阻加熱器,,是原子吸收分光光度計(jì)用無焰原子化器的一種。1959年蘇聯(lián)物理學(xué)家Б.B.利沃夫首先將原子發(fā)射光譜法中石墨匣缽蒸發(fā)的原理用于原子吸收光譜法中,,開創(chuàng)了無焰原子化方式,。
石墨匣缽的核心部件是一個石墨管,試樣用微量進(jìn)樣孔注入石墨管內(nèi),,經(jīng)管兩端的電極向石墨管供電,,最高溫度可達(dá)3000℃,試樣在石墨管中原子化,。由于原子化效率高,,石墨匣缽法的相對靈敏度可達(dá)10-9-10-12g/ml,最適合痕量分析,。目前,,為改進(jìn)石墨匣缽性能,提高抗干擾能力,,正在開發(fā)以貴重金屬做襯里和涂層的新石墨匣缽,。 原理:是將樣品用進(jìn)樣器定量注入到石墨管中,并以石墨管作為電阻發(fā)熱體,,通電后迅速升溫,,使試樣達(dá)到原子化的目的。它由加熱電源,、保護(hù)氣控制系統(tǒng)和石墨管狀爐組成,。外電源加于石墨管兩端,供給原子化器能量,,電流通過石墨管產(chǎn)生高達(dá)3000℃的溫度,,使置于石墨管中被測元素變?yōu)榛鶓B(tài)原子蒸氣。保護(hù)氣控制系統(tǒng)是控制保護(hù)氣的,,儀器啟動,,保護(hù)氣Ar氣流通,空燒完畢,,切斷Ar氣流,。
外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動,,以保護(hù)石墨管不被燒蝕,內(nèi)路的Ar氣從管兩端流向管中心,,由管中心孔流出,,以有效地除去在干燥和灰化過程中產(chǎn)生的基體蒸氣,同時保護(hù)已經(jīng)原子化了的原子不再被氧化,。在原子化階段,,停止通氣,以延長原子在吸收區(qū)內(nèi)的平均停留時間,,避免對原子蒸氣的稀釋. 在石墨匣缽原子化系統(tǒng)中,,火焰被置于氬氣環(huán)境下的電加熱石墨管所代替。氬氣可防止石墨管在高溫狀態(tài)下迅速氧化并在干燥,、灰化階段將基體組份及其它干擾物質(zhì)從光路中除去。少量樣品(1至70 mL, 通常在 20 mL左右)被加入熱解涂層石墨管中,。石墨管上的熱解涂層可有效防止石墨管的氧化,,從 而延長石墨管的使用壽命。同時,,涂層也可防止樣品侵入石墨管從而提高靈敏度和重復(fù)性,。 石墨管被電流加熱,電流的大小由可編程控制電路控制,,從而在加熱過程中可按 一系列升溫步驟對石墨管中的樣品進(jìn)行加熱,,達(dá)到除去溶劑和大多數(shù)基體組份然后將樣 品原子化產(chǎn)生基態(tài)自由原子。
分子的分解情況取決于原子化溫度,、加熱速率及熱石墨管管壁周圍環(huán)境等因素,。 石墨管中的樣品得以完全原子化,并在光路中滯留較長時間(相對火焰法而言),。因而該方法可是靈敏度大大提高,,使檢出限降低到ppb級。主要原因是在測量時,,溶劑不復(fù)存在,,也沒有火焰原子化系統(tǒng)那樣,樣品被氣體稀釋的情況出現(xiàn),。雖然基態(tài)自由原子仍然會被干擾,,但卻呈現(xiàn)出與火焰原子化系統(tǒng)所不同的特性。通過正確地選擇分析條件,、化 學(xué)基體改進(jìn)劑更易于控制石墨匣缽原子化過程,。由于采用石墨匣缽技術(shù)可對眾多基體類型的樣品進(jìn)行直接分析,從而可減少樣品制備過程所帶來的誤差,。同時,,石墨匣缽技術(shù)可實(shí)現(xiàn) 無人監(jiān)管全自動分析,。

