石墨管老化怎么辦,?
影響石墨管使用壽命的因素
(1)排氣系統(tǒng)流速對(duì)石墨管壽命的影響:
排氣系統(tǒng)的流量控制是影響石墨管使用壽命的關(guān)鍵因素。如果流速太低,,灰化階段的殘留蒸汽會(huì)損壞石墨管,。過(guò)大的吸氣流量會(huì)將空氣吸入石墨爐,導(dǎo)致石墨管氧化損壞。
(2)異常溫度監(jiān)測(cè):
在使用石墨爐時(shí),,雜質(zhì)可能會(huì)沉積在溫度檢測(cè)孔上或引起溫度控制系統(tǒng)的過(guò)濾,從而降低檢測(cè)效率,,使石墨管的實(shí)際溫度高于加熱設(shè)定的溫度,。程序,導(dǎo)致石墨管老化和損壞過(guò)快,。
檢測(cè)探針的位置沒(méi)有與檢測(cè)孔對(duì)準(zhǔn),,這也導(dǎo)致相同的問(wèn)題。
(3)石墨管安裝對(duì)其使用壽命的影響:
如果安裝后石墨管與石墨錐不在同一軸線上,,或者與石墨錐接觸不好,,石墨管與石墨錐之間的電阻率就會(huì)增大,導(dǎo)致加熱電流增大,,從而加速石墨管的老化和縮短,。石墨管的壽命。
更換石墨錐后,,如果石墨管安裝不正確,,過(guò)緊,石墨管受熱膨脹后會(huì)開(kāi)裂破裂,。
(4)冷卻系統(tǒng)
石墨爐在測(cè)量過(guò)程中會(huì)升溫,,需要冷卻到平衡溫度(接近室溫)才能進(jìn)行下一次測(cè)量,。它還可以保護(hù)石墨管和石墨錐在高溫下免受氧化損傷。如果流速太冷或太快,,石墨錐和石墨管會(huì)凝結(jié),,石墨管和石墨錐會(huì)損壞,使用壽命會(huì)縮短,。當(dāng)冷卻不充分時(shí),,石墨管和石墨錐也會(huì)與高溫空氣接觸,造成過(guò)度氧化,。
(5)保護(hù)氣體對(duì)石墨管使用壽命的影響:
由于石墨管在高溫下容易氧化,,需要惰性氣體保護(hù),通常選擇氬氣作為石墨爐的保護(hù)氣體,。氬氣不純,,流量小,會(huì)導(dǎo)致石墨管老化,,縮短使用壽命,。
氬氣雜質(zhì):氬氣純度應(yīng)大于或等于99.9%。當(dāng)氣缸壓力低于10 bar時(shí),,剩余的氬氣雜質(zhì)氣體較多,,需要更換;更換氣瓶后,,應(yīng)排除管道中的空氣,。
氬氣流量很小:設(shè)置不當(dāng)或電磁閥堵塞可能導(dǎo)致流量小,保護(hù)不足,,會(huì)縮短石墨管的使用壽命,。
更換石墨管時(shí),石墨錐不會(huì)清洗干凈,,導(dǎo)致石墨管與石墨錐接觸不良,,可能導(dǎo)致石墨管端部漏氣,導(dǎo)致樣品蒸氣通過(guò)縫隙擴(kuò)散到石墨管,。石墨管端的外表面腐蝕石墨管,。
(6)不同類型的石墨管有不同的使用壽命:
石墨管分為熱解石墨管和普通高密度石墨管。在相同條件下,,熱解石墨管比普通高密度石墨管具有更長(zhǎng)的使用壽命,。由于石墨管的多孔性,,在普通的高密度石墨管中,,液體樣品容易滲入石墨管壁,導(dǎo)致待測(cè)組分與碳的接觸面積大,,石墨管易受高溫氧化損傷,。熱解石墨管是高密度石墨管的熱解,,分為熱解涂層石墨管和完全熱解石墨管,表面具有金屬光澤,。樣品在管壁中滲透較少,。由于接觸面積小,熱解高密度石墨管表面的涂層石墨管,;即使沒(méi)有惰性氣體保護(hù),,完全熱解石墨的石墨管也具有長(zhǎng)的使用壽命。
(7)石墨管的壽命也會(huì)受到樣品差異的影響:
對(duì)于不同的分析樣品,,加熱過(guò)程和溫度設(shè)置不同,,石墨管的使用壽命也會(huì)有很大差異。當(dāng)測(cè)量鉛,、鋅,、鉀、鎂等低溫元素時(shí),,石墨管的溫度越低,,石墨管的損耗越小。測(cè)量高溫元素時(shí),,如錳,、銅、銀等,。石墨的溫度
管很高,,石墨管損耗很大。
(8)加熱程序的合理性:
不合理的加熱程序會(huì)直接影響石墨管的使用次數(shù),,有時(shí)還可能導(dǎo)致石墨管突然爆裂,,特別是在石墨管空燒的情況下。測(cè)試過(guò)程的升溫程序應(yīng)嚴(yán)格按照各元件的測(cè)試條件來(lái)設(shè)定,。
(9)電極導(dǎo)軌對(duì)石墨管壽命的影響:
一般石墨爐分為兩個(gè)電極,,每個(gè)電極嵌入一個(gè)石墨錐,石墨管由兩個(gè)石墨錐夾??;兩個(gè)電極大部分是一個(gè)一個(gè)固定的,另一個(gè)電極可以左右移動(dòng),。
加熱后,,石墨管比常溫下可伸長(zhǎng)1毫米。如果電極導(dǎo)軌不能滑動(dòng),,石墨管的熱應(yīng)力就會(huì)作用在石墨管上,,導(dǎo)致石墨管開(kāi)裂斷裂。解決方案簡(jiǎn)單易行。在電極滑軌上添加一些潤(rùn)滑劑,。
(10)樣品濃度和進(jìn)樣量對(duì)石墨管使用壽命的影響:
如果樣品濃度高,,注入量大,在高溫下,,石墨管和石墨錐內(nèi)會(huì)產(chǎn)生雜質(zhì)碳化物,,影響石墨管的電阻率,導(dǎo)致石墨爐內(nèi)加熱電流增大,,石墨管加速,。老化大大縮短了石墨管的使用壽命。
因此,,未知樣品或高濃度樣品應(yīng)進(jìn)行稀釋和測(cè)量,。嘗試用火焰法測(cè)試濃度。首先,,不要用石墨爐法進(jìn)行測(cè)量,。否則,石墨管和原子吸收光譜儀可能會(huì)損壞,。
(11)酸含量和樣品類型對(duì)石墨管壽命的影響:
首先,,相同酸含量的增加會(huì)縮短石墨管的壽命。應(yīng)保持樣品中適當(dāng)?shù)乃岫?。例如,,?duì)于熱解管,1.5%的酸性介質(zhì)通常是最好的酸度,。如果使用3-5%的酸性介質(zhì),,熱解石墨管的內(nèi)壁涂層會(huì)被損壞。
此外,,不同類型的酸對(duì)石墨管的壽命有不同的影響,。在相同濃度的不同種類的酸中,被氧化的酸對(duì)石墨管的損傷較大,。例如,,高氯酸具有很強(qiáng)的氧化性。如果分析含有高氯酸的樣品,,石墨管的使用壽命明顯縮短,。
大亞灣和嶺澳核電站分析的酸只有硝酸,最終樣品中硝酸的濃度約為0.2%,,對(duì)石墨管的壽命沒(méi)有顯著影響,。
(12)噴射器位置偏差引起的異常噴射對(duì)石墨管壽命的影響:
進(jìn)樣器位置的準(zhǔn)確性直接影響分析過(guò)程的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性以及石墨管的壽命。如果針的位置偏移,,注射器就不能準(zhǔn)確地插入石墨管的樣品孔中,,而將樣品注射到石墨管的外部,,這將損壞石墨管的外表面,尤其是僅在石墨管壁中具有熱解涂層的管,。

