石墨管老化怎么辦?
影響石墨管使用壽命的因素
(1)排氣系統(tǒng)流速對石墨管壽命的影響:
排氣系統(tǒng)的流量控制是影響石墨管使用壽命的關(guān)鍵因素,。如果流速太低,,灰化階段的殘留蒸汽會損壞石墨管。過大的吸氣流量會將空氣吸入石墨爐,,導(dǎo)致石墨管氧化損壞,。
(2)異常溫度監(jiān)測:
在使用石墨爐時,雜質(zhì)可能會沉積在溫度檢測孔上或引起溫度控制系統(tǒng)的過濾,,從而降低檢測效率,,使石墨管的實際溫度高于加熱設(shè)定的溫度。程序,,導(dǎo)致石墨管老化和損壞過快,。
檢測探針的位置沒有與檢測孔對準(zhǔn),這也導(dǎo)致相同的問題,。
(3)石墨管安裝對其使用壽命的影響:
如果安裝后石墨管與石墨錐不在同一軸線上,,或者與石墨錐接觸不好,石墨管與石墨錐之間的電阻率就會增大,,導(dǎo)致加熱電流增大,,從而加速石墨管的老化和縮短。石墨管的壽命,。
更換石墨錐后,,如果石墨管安裝不正確,過緊,,石墨管受熱膨脹后會開裂破裂,。
(4)冷卻系統(tǒng)
石墨爐在測量過程中會升溫,需要冷卻到平衡溫度(接近室溫)才能進(jìn)行下一次測量,。它還可以保護(hù)石墨管和石墨錐在高溫下免受氧化損傷,。如果流速太冷或太快,石墨錐和石墨管會凝結(jié),,石墨管和石墨錐會損壞,,使用壽命會縮短。當(dāng)冷卻不充分時,,石墨管和石墨錐也會與高溫空氣接觸,,造成過度氧化。
(5)保護(hù)氣體對石墨管使用壽命的影響:
由于石墨管在高溫下容易氧化,需要惰性氣體保護(hù),,通常選擇氬氣作為石墨爐的保護(hù)氣體,。氬氣不純,流量小,,會導(dǎo)致石墨管老化,,縮短使用壽命,。
氬氣雜質(zhì):氬氣純度應(yīng)大于或等于99.9%,。當(dāng)氣缸壓力低于10 bar時,剩余的氬氣雜質(zhì)氣體較多,,需要更換,;更換氣瓶后,應(yīng)排除管道中的空氣,。
氬氣流量很小:設(shè)置不當(dāng)或電磁閥堵塞可能導(dǎo)致流量小,,保護(hù)不足,會縮短石墨管的使用壽命,。
更換石墨管時,,石墨錐不會清洗干凈,導(dǎo)致石墨管與石墨錐接觸不良,,可能導(dǎo)致石墨管端部漏氣,,導(dǎo)致樣品蒸氣通過縫隙擴散到石墨管。石墨管端的外表面腐蝕石墨管,。
(6)不同類型的石墨管有不同的使用壽命:
石墨管分為熱解石墨管和普通高密度石墨管,。在相同條件下,熱解石墨管比普通高密度石墨管具有更長的使用壽命,。由于石墨管的多孔性,,在普通的高密度石墨管中,液體樣品容易滲入石墨管壁,,導(dǎo)致待測組分與碳的接觸面積大,,石墨管易受高溫氧化損傷。熱解石墨管是高密度石墨管的熱解,,分為熱解涂層石墨管和完全熱解石墨管,,表面具有金屬光澤。樣品在管壁中滲透較少,。由于接觸面積小,,熱解高密度石墨管表面的涂層石墨管;即使沒有惰性氣體保護(hù),,完全熱解石墨的石墨管也具有長的使用壽命,。
(7)石墨管的壽命也會受到樣品差異的影響:
對于不同的分析樣品,加熱過程和溫度設(shè)置不同,石墨管的使用壽命也會有很大差異,。當(dāng)測量鉛,、鋅、鉀,、鎂等低溫元素時,,石墨管的溫度越低,石墨管的損耗越小,。測量高溫元素時,,如錳、銅,、銀等,。石墨的溫度
管很高,石墨管損耗很大,。
(8)加熱程序的合理性:
不合理的加熱程序會直接影響石墨管的使用次數(shù),,有時還可能導(dǎo)致石墨管突然爆裂,特別是在石墨管空燒的情況下,。測試過程的升溫程序應(yīng)嚴(yán)格按照各元件的測試條件來設(shè)定,。
(9)電極導(dǎo)軌對石墨管壽命的影響:
一般石墨爐分為兩個電極,每個電極嵌入一個石墨錐,,石墨管由兩個石墨錐夾?。粌蓚€電極大部分是一個一個固定的,,另一個電極可以左右移動,。
加熱后,石墨管比常溫下可伸長1毫米,。如果電極導(dǎo)軌不能滑動,,石墨管的熱應(yīng)力就會作用在石墨管上,導(dǎo)致石墨管開裂斷裂,。解決方案簡單易行,。在電極滑軌上添加一些潤滑劑。
(10)樣品濃度和進(jìn)樣量對石墨管使用壽命的影響:
如果樣品濃度高,,注入量大,,在高溫下,石墨管和石墨錐內(nèi)會產(chǎn)生雜質(zhì)碳化物,,影響石墨管的電阻率,,導(dǎo)致石墨爐內(nèi)加熱電流增大,石墨管加速,。老化大大縮短了石墨管的使用壽命,。
因此,,未知樣品或高濃度樣品應(yīng)進(jìn)行稀釋和測量。嘗試用火焰法測試濃度,。首先,,不要用石墨爐法進(jìn)行測量。否則,,石墨管和原子吸收光譜儀可能會損壞,。
(11)酸含量和樣品類型對石墨管壽命的影響:
首先,相同酸含量的增加會縮短石墨管的壽命,。應(yīng)保持樣品中適當(dāng)?shù)乃岫?。例如,對于熱解管?.5%的酸性介質(zhì)通常是最好的酸度,。如果使用3-5%的酸性介質(zhì),,熱解石墨管的內(nèi)壁涂層會被損壞,。
此外,,不同類型的酸對石墨管的壽命有不同的影響。在相同濃度的不同種類的酸中,,被氧化的酸對石墨管的損傷較大,。例如,高氯酸具有很強的氧化性,。如果分析含有高氯酸的樣品,,石墨管的使用壽命明顯縮短。
大亞灣和嶺澳核電站分析的酸只有硝酸,,最終樣品中硝酸的濃度約為0.2%,,對石墨管的壽命沒有顯著影響。
(12)噴射器位置偏差引起的異常噴射對石墨管壽命的影響:
進(jìn)樣器位置的準(zhǔn)確性直接影響分析過程的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性以及石墨管的壽命,。如果針的位置偏移,,注射器就不能準(zhǔn)確地插入石墨管的樣品孔中,而將樣品注射到石墨管的外部,,這將損壞石墨管的外表面,,尤其是僅在石墨管壁中具有熱解涂層的管。

